恒温振荡浸提-火焰原子吸收光谱法测定土壤中铬(Ⅵ)

作者：杨建博; 孟建卫; 邱红绪^*; 刘显; 李晓敬; 姚然

来源：冶金分析, 2022, 42(04): 45-52.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011578

• 恒温水浴
• 振荡
• 注射器
• 土壤
• 铬(Ⅵ)
• 火焰原子吸收光谱法(FAAS)

Cr(Ⅵ)量是土壤环境监测的重要指标，Cr(Ⅵ)的浸取和准确测定对土壤污染监测及修复治理至关重要。实验采用Na2CO3-NaOH碱性提取液、磷酸盐缓冲溶液-MgCl2体系于92.5℃恒温水浴振荡的方式浸提土壤中Cr(Ⅵ),在4 000 r/min下离心10 min,用注射器配合针孔滤膜过滤，利用酚酞作指示剂，用50%(体积分数) HNO3调节待测液pH值至7.0～8.0,二次分离Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),从而实现了火焰原子吸收光谱法(FAAS)对土壤中Cr(Ⅵ)的测定。在选定的条件下，Cr(Ⅵ)在0.10～2.00μg/mL范围内与其吸收强度呈正比，相关系数为0.999 3;方法检出限为0.43μg/g,定量限为1.51μg/g。在检测过程中，待测液盐分过高、流量的增加会造成盐分在燃烧头快速积聚，从而影响测定结果；试验表明，每测一件样品后用20%HNO3(体积分数)清洗燃烧头5 s的方式可消除该物理干扰。应用实验方法对3种不同含量水平的土壤中六价铬成分分析标准物质GBW(E)070252、GBW(E)070254、GBW(E)070255及4种工业用地土壤样品平行测定12次，标准物质的测定值与认定值基本一致，实际样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)均不大于5.6%。按照实验方法测定土壤中六价铬成分分析标准物质并取不同量易溶的K2Cr2O7和难溶的PbCrO4进行加标回收试验，回收率在94%～106%之间。