利用电化学辅助自组装法制备了垂直取向的介孔SiO2薄膜,通过循环伏安法配合高分辨率透射电镜考察硅源浓度、施加电压和沉积时间对薄膜的完整性和孔道定向性的影响。结果显示,当浓度范围为50~60 mmol/L,电压为-1.2 V和-1.3 V时,时间为15~45 s范围内,可以制得不同厚度完整性和孔道定向性较佳的介孔SiO2薄膜,薄膜孔道结构本身呈周期性排列,周期点阵常数对应于软X射线波段,可作为二维光子晶体反射镜,应用于软X射线波段。