2,4-二硝基-6-溴苯胺连续重氮化的工艺研究

作者：张万圣; 张跃^*; 严生虎; 刘建武; 沈介发

来源：化学工程, 2021, 49(07): 56-60.

• 2,4-二硝基-6-溴苯胺
• 重氮化
• 连续流
• 微通道反应器

采用具有脉冲变径结构的微通道反应器,以2,4-二硝基-6-溴苯胺为原料,质量分数40%NOHSO4为重氮化试剂,连续合成了2,4-二硝基-6-溴苯胺重氮盐。考察了2,4-二硝基-6-溴苯胺摩尔比、反应温度、98%H2SO4用量、停留时间等因素对重氮化反应的影响。通过实验确定较优工艺条件为:2,4-二硝基-6-溴苯胺与40%NOHSO4摩尔比为1∶1.01,98%H2SO4用量为2,4-二硝基-6-溴苯胺2倍,反应温度为70℃,停留时间为250 s。该条件下,2,4-二硝基-6-溴苯胺转化率达99.4%,重氮盐选择性达96.9%。与已报道的间歇工艺相比,连续流工艺大幅缩短了反应时间,提高了重氮盐的纯度,具有一定的工业化应用前景。

• 单位
  常州大学