UPLC-MS/MS快速测定血液中布桂嗪

作者：高章明; 石景瑜; 曾皓; 张学军

来源：法医学杂志, 2023, 39(04): 388-392.

• 法医学
• 毒物分析
• 布桂嗪
• 血液
• 超高效液相色谱-串联质谱法

目的 建立血液中布桂嗪的UPLC-MS/MS快速分析方法，并应用于实际案例。方法 血液中加入内标后，用900μL混合溶液(V乙腈∶V水=8∶2)沉淀蛋白，涡旋离心后，过0.22μm滤膜后测定。经C18色谱柱分离，以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱，流速0.4 mL/min，电喷雾正离子模式下进行多反应监测扫描，内标法定量，并进行方法学验证。结果 血液中布桂嗪在0.5～200μg/L范围线性关系良好，相关系数(r)为0.999 7，检出限为0.1μg/L，定量限为0.5μg/L，在1、10、100μg/L3个质量浓度水平的回收率为78.3%～83.8%，基质效应为69.4%～73.8%，日内精密度为1.9%～2.8%，日间精密度为2.8%～3.2%，准确度为3.1%～3.5%。-25℃下1、100μg/L两个质量浓度的稳定性实验结果显示，10 d准确度(偏倚)≤4.5%。结论 本方法前处理过程简单，样品处理速度快，仪器分析灵敏度高，含量测定稳定性好，鉴定结果可靠，可满足案件鉴定的需要。