摘要
首先制备了兼具酸性和催化醇氧化活性的Keggin型杂多酸H4PMo11VO40,为使其可以重复利用,又制备了孔道均匀、比表面积大的介孔二氧化硅作为载体,并将H4PMo11VO40固载在二氧化硅上作为催化剂,实现了在外加氧气条件下,一锅法催化果糖经脱水和氧化制备2,5-二甲酰基呋喃(2,5-DFF)。对杂多酸及载体进行了一系列表征,通过优化反应过程得到了最佳反应条件:在120℃下,DMSO作为溶剂,催化剂、果糖与DMSO质量比为1∶10∶100,反应时间4h,前1h通入N2,体系生成5-HMF并防止了果糖的直接氧化,后3h通入O2,催化氧化5-HMF生成2,5-DFF,所得2,5-DFF的最高收率为48.4%。催化剂的重复利用实验表明:使用5次后再次负载仍可保持较高的催化活性。
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单位化学工程联合国家重点实验室; 天津大学