液-液萃取液相色谱荧光检测油脂中苯并[a]芘的测量不确定度评定

作者：袁国文; 沈海波; 方剑儒^*; 张连钢

来源：中国食品添加剂, 2021, 32(01): 72-80.

DOI：10.19804/j.issn1006-2513.2021.01.012

• 液-液萃取
• 液相色谱法
• 苯并[a]芘
• 数学模型
• 测量不确定度评定

采用液-液萃取方法对油脂样品进行前处理,对文献[1]中苯并[a]芘检测方法不确定度来源的分析与评定,研究实验过程中每一步定量操作对实验结果偏差的贡献值。规范实验操作中的不规范之处,减小油脂中苯并[a]芘检测实验过程的各个不确定度分量,提高日常检测结果的准确性和可靠性。现以阳性菜籽油样品中苯并[a]芘残留量测定为例,建立数学模型,从试样称量、量器的使用、标准工作液的配制、重复性测量等各个分量进行评定。在本次实验中,其中苯并[a]芘含量为24.54ng/g,待测液中苯并[a]芘浓度为4.908ng/mL,其扩展标准不确定度为2.7ng/g,对苯并[a]芘残留量测量不确定度有显著贡献的有三个方面:多次平行试验过程中重复测量产生的A类测量不确定度,uArel=0.02748;配制标准系列过程产生的B类测量不确定度,主要影响测量不确定度的步骤为使用1.0mL刻度吸管分别吸取1.0、0.75、0.5、0.25mL,主要原因是由于吸取较小体积溶液时,刻度吸管精度不够所导致,u标准配制rel=0.03973;线性拟合过程产生的测量不确定度。相比之下,定容和称量步骤引起的测量不确定度可以忽略不计。