摘要
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquidchromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定食品中非法添加2种新型他达拉非非法添加物含量的分析方法。方法样品以甲醇为溶剂超声提取,经Atlantis?T3色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3μm)分离,以0.1%(V:V)甲酸水溶液-甲醇作为流动相,进行梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式,基质匹配曲线外标法定量。结果顺式四氢咔啉、环己基去甲他达拉非在1~50 ng/mL范围内与峰面积均成良好的线性关系,相关系数r均在0.999以上。顺式四氢咔啉检和环己基去甲他达拉非的检出限均小于3μg/kg,定量限均小于10μg/kg,在饼干等4种基质中1、2、10 ng/mL 3个水平下加标回收率为66.1%~117.4%,相对标准偏差均未超过10%(n=6)。结论该方法准确、可靠,可满足食品中顺式四氢咔啉、环己基去甲他达拉非的定量分析。