高分离度快速液相色谱-三重串联四极杆质谱快速检查消渴灵片中山麦冬

作者：黄博; 姚力; 张慧; 张颖婷; 林燕翔^*; 罗轶^*

来源：药物分析杂志, 2021, 41(02): 320-328.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2021.02.16

• 消渴灵片
• 山麦冬
• 山麦冬皂苷
• 短葶山麦冬皂苷
• 高分离度快速液相色谱-三重串联四极杆质谱

目的:建立消渴灵片中山麦冬的专属性检测方法。方法:样品经甲醇-氨水超声提取,利用高分离度快速液相色谱-三重串联四极杆质谱(RRLC-QQQ/MS)检测山麦冬。采用Thermo Accla imTM RSLC120 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈(A)-20 mmol·L-1乙酸铵溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～20 min,5%A→90%A),流速0.2 m L·min-1,柱温30℃,进样量2μL。离子化模式为ESI+,选择m/z723.4→251.2和m/z 723.4→269.2作为山麦冬皂苷B检测离子对,m/z 893.5→463.1和m/z 893.5→481.2作为短葶山麦冬皂苷C检测离子对,进行多反应监测。结果:山麦冬皂苷B和短葶山麦冬皂苷C的检测下限分别为0.28μg·片-1和0.20μg·片-1。111批次消渴灵片中有8家企业的25批样品掺伪,其中6批次样品同时掺入湖北麦冬和短葶山麦冬,4批次样品为湖北麦冬掺伪,15批次样品为短葶山麦冬掺伪。结论:所建方法专属、准确、快速、简便,可为消渴灵片的专项治理提供有力的技术支持。

• 单位
  广西壮族自治区食品药品检验所