摘要
为准确测定镍基合金(NBS)中痕量砷、铅、锡、锑,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),于HNO3-HCl体系密闭溶解镍基合金,同位素质量数分别选择75、208、120、121,以动能歧视(KED)模式克服质谱干扰,内标89Y在线监测仪器稳定性和基体效应,建立了NBS中砷、铅、锡、锑的测定方法。在优化条件下,各元素的信号强度与对应质量浓度呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.9999,当称样量为0.1 g时,4种元素的检测范围为10.0~100.0μg/g,各元素检测下限均优于0.15 ng/mL,加标回收率在85%~120%之间,加标样品的相对标准偏差(n=6)为2.8%~5.6%。该方法的灵敏度、精密度和准确度良好,可用于NBS中痕量As、Pb、Sn、Sb的测定。
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单位中国核动力研究设计院