粉末X射线衍射法测定消咳宁片中碳酸钙含量

作者：张建平; 孙倩男; 周雪梅; 王栋^*

来源：分析测试技术与仪器, 2022, 28(04): 463-468.

DOI：10.16495/j.1006-3757.2022.04.015

• 粉末X射线衍射法
• 全谱拟合内标定量法
• 消咳宁片
• 碳酸钙

采用粉末X射线衍射法（PXRD）快速测定中成药消咳宁片中碳酸钙含量.采用全谱拟合内标定量法，以ZnO为内标物，使用Cu Kα射线，电压为40 kV，电流为45 mA，扫描类型为Coupled Two Theta/Theta，扫描模式为Continuous PSD fast，衍射角（2θ）扫描范围8°～40°，步长0.02°.扫描获得PXRD图谱，通过全谱分析（TOPAS）软件进行内标定量分析得到碳酸钙的质量分数.方法学验证结果，方法的平均加标回收率为98.9%[相对标准偏差（RSD）为1.0%,n=6]，模拟样采用低中高三水平进行验证，测得回收率平均值为96.9%(RSD=1.0%,n=6).重复性测定RSD为1.2%(n=6). X射线衍射法快速、灵敏、专属性强，全谱拟合内标定量法的准确度、重复性良好，可以解决消咳宁片中碳酸钙含量测定的难题.

• 单位
  内蒙古自治区食品药品检验所