液相色谱-串联质谱法测定腌制河豚鱼中河豚毒素

作者：俞莎; 徐美佳; 徐小民^*

来源：预防医学, 2023, 35(07): 640-644.

DOI：10.19485/j.cnki.issn2096-5087.2023.07.020

• 腌制河豚鱼
• 河豚毒素
• 固相萃取
• 阳离子交换
• 液相色谱-串联质谱

目的 建立基于阳离子交换固相萃取(SPE)小柱净化，液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测腌制河豚鱼中河豚毒素(TTX)的方法。方法 粉碎均匀的腌制河豚鱼样品，采用0.5%乙酸/50%甲醇/水超声提取，提取液经阳离子交换SPE小柱净化，0.3%盐酸/50%乙腈/水洗脱，洗脱液经氨水中和后采用XBridgeTMBEH Amide色谱柱(150 mm×3.0 mm,1.7μm)分离，采用串联质谱多反应监测模式测定。结果 TTX的基质效应为85.7%～92.4%，采用优化后的SPE方法净化，基质抑制效应得到有效控制。样品中TTX在2.0～4 000μg/kg范围内线性关系良好，相关系数(r2)为0.999 2；方法检出限和定量限分别为1.0μg/kg和2.0μg/kg。在2.0、200、2 200μg/kg水平加标，平均回收率为81.2%～96.5%，相对标准偏差为4.3%～7.5%。质控样品中TTX的日内准确度为84.4%～95.6%，精密度为4.9%～5.8%；日间准确度为86.1%～94.9%，精密度为5.5%～8.5%。采用本方法测定38份市售腌制河豚鱼制品，TTX检出率为60.5%。结论 本研究建立的方法可以实现腌制河豚鱼中TTX的准确定量测定。

• 单位
  浙江省疾病预防控制中心