碳酸镧固体样品中2个杂质的X-射线粉末衍射定量分析

作者：景奕文; 安杨; 张婷婷; 郭伟; 张威风; 肖超强^*; 何淑旺^*

来源：药物分析杂志, 2023, 43(04): 660-667.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2023.04.15

• 碳酸镧
• 多晶型
• 杂质
• X-射线粉末衍射
• 定量分析
• 标准曲线

目的:建立碳酸镧原料药固体样品中2个杂质的X-射线粉末衍射定量分析方法，用于碳酸镧原料药的稳定性研究和质量控制。方法:X-射线粉末衍射单峰法，通过检测参数优化提高检测灵敏度，以杂质Ⅰ的特征衍射峰2θ=17.8°和杂质Ⅱ的特征衍射峰2θ=26.1°的峰高为定量参数，建立峰高与杂质含量的线性关系，利用标准曲线法检测碳酸镧原料药样品中杂质Ⅰ和杂质Ⅱ的含量；通过优化混合方法，提高方法的重复性。结果:杂质Ⅰ和杂质Ⅱ的特征衍射峰的峰高与其含量线性关系良好，杂质Ⅰ和杂质Ⅱ的检测限分别为0.55%和0.29%,杂质Ⅰ线性范围为0.55%～5.06%,线性方程Y=408.77X-103.8,r=0.992 1;杂质Ⅱ线性范围为0.29%～5.12%,线性方Y=816.95X-182.52,r=0.996 0;杂质Ⅰ和杂质Ⅱ的准确度分别为95.9%和96.1%,重复性的RSD分别为6.8%和7.1%。3批样品中杂质Ⅰ和杂质Ⅱ的含量均低于相应的检测限。结论:本研究所建立的定量方法准确可靠，快速简便，可用于碳酸镧原料固体样品中2个杂质的定量分析。

• 单位
  周口科技职业学院