固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中二甲四氯残留

作者：吴东明; 吴小燕; 陈恩华; 武春媛^*; 李勤奋^*

来源：农药学学报, 2020, 22(06): 1040-1046.

DOI：10.16801/j.issn.1008-7303.2020.0152

• 固相萃取
• 超高效液相色谱-串联质谱
• 超声萃取
• 沉积物
• 二甲四氯
• 残留

针对沉积物性质特殊以及二甲四氯(MCPA)在其中环境风险大等问题,建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)快速测定沉积物中MCPA残留的方法。样品先经酸化的乙腈溶液超声萃取后,以石墨化碳黑-氨基串联固相萃取柱净化,再以硅烷醇基部分裸露的HSS T3柱为分离柱,采用乙腈-水溶液为洗脱液进行梯度洗脱,将MCPA与杂质分离,后经电喷雾离子源负离子扫描(ESI-)、多反应监测模式(MRM),基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在1～100μg/L范围内,MCPA的质量浓度与对应的色谱峰面积间呈良好的线性关系,R2=0.999 7,定量限为0.1μg/kg。在0.1～5μg/kg添加水平下,MCPA在沉积物中的回收率在80%～108%之间,相对标准偏差在3.6%～8.2%之间。该方法通过增强色谱柱对MCPA的吸附作用,均衡了UPLC-MS/MS法建立过程中MCPA的"色谱柱保留"同"质谱离子化"互相矛盾的问题,具有分析时间短、准确度好和灵敏度高等优点,适用于沉积物中MCPA残留的痕量分析。

• 单位
  中国热带农业科学院环境与植物保护研究所