摘要
目的建立一种人血浆中布南色林测定的液相色谱-串联质谱法。方法用蛋白沉淀法处理样品,色谱柱:Inert Sustain AQ-C_(18)HP (2. 1 mm×100. 0 mm,3. 0μm),流动相:100%的水含1. 0%甲酸及10 mmol·L~(-1)醋酸铵水溶液~(-1)00%的乙腈含0. 1%甲酸,梯度洗脱,流速:0. 40 mL·min~(-1),柱温:40℃,进样量:15. 0μL。电喷雾离子源,正离子模式,多反应监测。考察该方法的专属性、标准曲线和定量下限、精密度与回收率、基质效应、稀释效应和稳定性。结果布南色林在2. 00~1200. 00 pg·m L~(-1)内,线性关系良好,其标准曲线为y=9. 17×10~(-3)x+3. 76×10~(-4)(r=0. 999 2),定量下限为2. 00 pg·mL~(-1)。布南色林的日内标准偏差均小于4. 3%,日间标准偏差均小于3. 8%,提取回收率可达83. 0%以上。基质效应和稀释效应的变异系数均小于15. 0%,且稳定性良好。结论本方法简便快速,准确度高,灵敏度好,适用于人血浆中布南色林浓度的测定研究。
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单位北京大学第一医院