摘要

采用卡尔·费休容量法测定环己酮氨肟化反应体系的水分含量(W),探讨了卡尔·费休试剂的种类、浓度、试样中的杂质组分、仪器操作条件对测定试样中的W的影响。结果表明:选择KFR-04型卡尔·费休醛酮专用试剂A液、B液能消除环己酮的干扰,且反应体系中的其他主要组分叔丁醇、环己酮肟、环己醇、氨无明显干扰;在卡尔·费休醛酮专用试剂B液浓度为5 g/L、进样量30μL、仪器滴定速率设置"Optimal"、初始漂移值为20μL/min的条件下测定环己酮氨肟化反应体系的W,其加标回收率为97.54%~103.06%,相对标准偏差为0.092%~0.110%。