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摘要
目的 建立金海硝排石丸（徐氏一号结石方剂-Xushi Yihao Stone Prescription，XYSP）不同批次的指纹图谱，进行聚类分析，测定5种标志性成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量，为其质量评价提供依据。方法 采用高效液相色谱荧光检测法，Inertsil ODS-3-C18柱（150 mm × 4.6 mm，5 μm）为分离色谱柱，流动相由0.2%甲酸水溶液（A）和乙腈（B）组成，梯度式洗脱，荧光检测器，激发波长(EX)为445 nm、发射波长（Em）为525 nm；应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）建立9批样品指纹图谱，并计算相似度，进行聚类分析，采用相同方法测定9批XYSP样品中5种标志性成分含量。结果 9批XYSP样品共有18个共有峰，相似度在0.95以上，共指认出芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5个共有峰，聚类分析中9批样品分为3类。线性相关系数在R在0.999 3～0.999 7范围内，精密度的RSD在0.9%～2.3%之间，稳定性的RSD在1.2%～2.4%之间，重复性的RSD在1.2%～2.5%之间。平均加样回收率（RSD）分别为101.2%（3.1%）、98.07%（2.9%）、104.0%（4.7%）、99.62%（3.0%）、102.4%（3.2%）。所建立方法的方法学验证均符合要求。9批样品中，芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均含量分别是0.040 4、0.038 3、0.017 7、0.237 0、0.206 8 mg·g-1。结论 该方法在18 min内成功应用于9批XYSP样品中标志性成分的测定，指纹图谱和聚类分析结果表明不同批次的XYSP样品存在一定差异，但是质量基本一致。
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