摘要
目的建立高效液相色谱-串联质谱法(highperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速检测动物尿液中23种β-受体激动剂残留的分析方法。方法样品经酸解释放结合态药物,混合型阳离子固相萃取柱富集净化,5%氨水甲醇洗脱,浓缩。采用AglientECC18 (100mm×3.0 mm, 2.7μm)为色谱柱,乙腈和5 mmol/L乙酸铵-0.2%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)对β-受体激动剂的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在10min内完成23种兴奋剂的有效分离。在猪尿液、牛尿液、羊尿液中0.2、0.4和2μg/L添加水平下,23种β-受体激动剂的平均回收率为65.7%~112.6%,相对标准偏差≤16.5%(n=6),方法定量限为0.2μg/L,检出限为0.1μg/L。结论该方法高效、准确,适合测定动物尿液中23种β-受体激动剂药物残留,并为相关标准制修订提供参考。
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