改进QuEChERS-浓H2SO4净化-气相色谱/质谱联用检测贝类中多溴联苯醚

作者：孙晓杰; 周明莹; 丁海燕; 卢立娜; 邢丽红; 李兆新^*; 刘莹; 吴薇; 翟毓秀

来源：分析科学学报, 2018, 34(04): 513-517.

DOI：10.13526/j.issn.1006-6144.2018.04.012

• 多溴联苯醚
• 贝类
• QuEChERS
• 气相色谱/质谱联用

本研究建立了贝类中8种指示性多溴联苯醚BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183和BDE-209的气相色谱/质谱联用检测方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1,V/V)提取,采用改进的QuEChERS技术EMR-Lipid净化粉及浓H2SO4氧化净化。色谱选用短柱长、薄液膜的DB-5MS毛细管柱(15m×0.25mm×0.10μm),质谱以选择离子模式(SIM)监测,内标法定量,实现了贝类样品中低溴代及高溴代联苯醚的同时快速定性和定量分析。结果表明,8种目标多溴联苯醚类的检出限(LOD,S/N>3)除BDE-209为1.0μg/kg,其余为0.1μg/kg,定量限(LOQ,S/N>10)除BDE-209为3.0μg/kg,其余为0.3μg/kg;三个不同浓度的加标回收率在90.0%120%之间,相对标准偏差皆小于10%。该方法的准确度和灵敏度较高,重现性好,且操作简便、高效,适合于贝类样品中多溴联苯醚类残留的同时检测。

• 单位
  农业部; 中国水产科学研究院黄海水产研究所