微反应器中双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷的连续合成

作者：芮培欣; 许招会; 郭晓红; 胡石金; 廖维林^*

来源：江西师范大学学报(自然科学版), 2020, 44(02): 174-177.

DOI：10.16357/j.cnki.issn1000-5862.2020.02.11

• 双-(4-N
• N-二甲基氨基苯基)甲烷
• N
• N-二甲基苯胺
• 甲醛
• 微反应器
• 连续合成

以N,N-二甲基苯胺和甲醛为原料,以对氨基苯磺酸为催化剂,在微反应器中连续合成双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷.通过对反应温度、停留时间、原料物质的量配比、催化剂用量等反应因素的考察,确定了较优的工艺参数:反应温度为120℃,停留时间为90 s,n(甲醛)∶n(N,N-二甲基苯胺)=0.6∶1.0,n(催化剂)∶n(甲醛)=3%,此时反应收率为95.2%,产品HPLC纯度为98.2%.与传统间歇釜式合成工艺相比,连续流工艺实现了双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷合成反应的连续稳定进行,大大缩短了反应时间,适合工业化生产.

• 单位
  江西师范大学; 国家单糖化学合成工程技术研究中心