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摘要
目的:建立HPLC-DAD-MS/MS法用于止咳平喘类中成药中非法添加14种肾上腺皮质激素的筛查和测定。方法:采用Venusil MP C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-甲醇(1∶1)及0.3%甲酸铵溶液系统为流动相,梯度洗脱,二极管阵列检测器,检测波长240 nm,参比波长360 nm,波长扫描范围190400 nm,柱温30℃;质谱装配电喷雾电离源,扫描方式为正、负离子同时进行一级质谱、二级质谱全扫描,扫描范围m/z 50600。干燥气温度325℃,干燥气流速5 L·min-1;雾化压力0.1 MPa。结果:曲安西龙、地塞米松磷酸钠、泼尼松、氢化可的松、地塞米松、曲安奈德、醋酸泼尼松龙、醋酸氢化可的松、醋酸泼尼松、醋酸可的松、丁酸氢化可的松、醋酸氟轻松、丙酸氯倍他索、丙酸倍氯米松14种肾上腺皮质激素质谱检测限小于1.3μg·m L-1。14种肾上腺皮质激素加样回收率86.5%119.1%;在0.4239.2μg·m L-1范围内,线性关系良好(相关系数大于0.999);4批中成药中检出含醋酸泼尼松。结论:本法经方法学验证,可用于14种肾上腺皮质激素的筛选及确证。
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单位山东省食品药品检验研究院
