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摘要
建立了水浴振荡碱消解-火焰原子吸收法测定土壤中的六价铬的方法。称取经风干、研磨并过0.15 mm孔径筛的土壤样品2.0 g(精确至0.01 g)置于150 mL锥形瓶中，加入25.0 mL碱性提取溶液，再加入400 mg氯化镁和0.5 mL磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液，用聚乙稀薄膜封口，置于水浴恒温振荡器中。常温振荡样品5 min后，开启加热装置，加热水浴振荡至90～95℃,保持90 min。取下，冷却至室温。过滤，用硝酸调节溶液pH至7.5±0.5,将此溶液定容至50 mL容量瓶中，摇匀，待测。该方法采用水浴振荡碱消解的前处理方式进行土壤中六价铬的全消解，代替了磁力搅拌加热方式的消解，优化了前处理条件，简化了试验步骤，节约了分析测试时间，提高了分析效率，此方法还有利于处理大批量土壤样品。探讨了样品前处理提取温度的优化选择、氯化镁加入量的研究优化、提取时间的优化选择、pH值的优化以及三价铬干扰试验的影响。确认了最优化的仪器条件，对六价铬做了线性范围测试，曲线相关系数均在0.999以上。依据HJ 168—2020方法做了检出限，六价铬的检出限为0.5 mg/kg,以4倍检出限做测定下限，则测定下限为2.0 mg/kg。(取样量为2.0 g,定容体积为50 mL)。选取GBW(E)07251—255系列标准物质进行测试试验，试验结果的精密度和准确度均可满足土壤环境监测技术规范的要求。
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单位谱尼测试集团股份有限公司
