氟虫腈亚砜荧光衍生化、HPLC-FLD检测方法的建立及应用

作者：王梦; 周香菊; 聂嘉文; 彭大勇; 陈继光; 张清峰; 唐道邦; 刘佳; 尹忠平

来源：食品工业科技, 2021, 42(20): 286-293.

DOI：10.13386/j.issn1002-0306.2021020236

• 氟虫腈亚砜
• 柱前荧光衍生化
• 高效液相色谱-荧光检测
• 氟虫腈代谢物
• 定量检测

建立了氟虫腈代谢物-氟虫腈亚砜的柱前荧光衍生化方法,并将其应用于鸡蛋中的残留检测。优化后的柱前荧光衍生化反应主要条件如下:催化缩合剂为EDC/DMAP;反应溶剂为二氯甲烷;氟虫腈亚砜与荧光衍生试剂的用量比为1:8;45℃水浴中反应75 min。衍生产物为N-(3-氰基-1-(2, 6-二氯-4-(三氟甲基)苯基)-4-((三氟甲基)硫代)-1H-吡唑-5-基)-4-(2-(9-乙基-9H-咔唑-3-基)-1H-菲并[9, 10-d]咪唑-1-基)丁酰胺(DX1),具有很高的荧光强度。衍生化产物DX1的高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)的主要条件如下:C18色谱柱;等度洗脱;流动相:乙腈/水(80/20,v/v);流速:1.0 mL/min;λex=310 nm,λem=404 nm;进样量20μL;柱温40℃。在上述检测条件下,氟虫腈亚砜HPLC-FLD检测方法的检测限为0.033μg/L,定量限为0.092μg/L。在此基础上,建立了鸡蛋残留氟虫腈亚砜提取和检测的HPLC-FLD方法,检测限和定量限分别达到了0.052和0.132μg/kg,精密度、稳定性和重现性在保留时间和峰面积上的RSD分别小于0.04%和2.7%,上机检测可在20 min内完成。该方法具有较好的灵敏度、精确性和可靠性,可应用于鸡蛋中残留氟虫腈亚砜的检测。

• 单位
  广东省农业科学院蚕业与农产品加工研究所; 广东省农产品加工重点实验室; 江西省农产品加工与安全控制工程实验室; 江西农业大学; 江西省天然产物与功能食品重点实验室