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摘要
目的建立液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法测定人血浆中达比加群浓度。方法以达比加群自身标准溶液(6.24 ng·mL-1)为内标,色谱柱为Aston SN苯基柱(2.1 mm×50 mm,5 μm),流动相采用甲醇-水溶液(含甲酸和氨水浓度分别为4 mmol·L-1)(33∶67,V/V)进行等度洗脱。流速0.8 mL·min-1,柱温45℃,进样量1 μL。基于全自动二维液相色谱串联质谱耦合仪和本研究组开发的阀切换技术,待测样品和内标依次进样,进样时间间隔0.4 min。在电喷雾离子化源(ESI)正离子条件和多反应监测模式(MRM)下扫描,检测离子对为m/z 472.15/289.10。结果达比加群在5.204～520.4 ng·mL-1与峰面积线性关系良好(r=0.9997),日内、日间精密度<3%,准确度为91.75%～113.16%,提取回收率为88.03%～92.42%,基质效应为100.35%～102.84%。结论本方法首次以达比加群自身为内标,方法新颖,样品处理简单,分析过程快速、高效,测定结果准确,适用于达比加群血药浓度的测定。
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