αGal抗原决定簇二糖具有重要的生物学功能。以α-半乳糖甲苷为原料 ,经多步反应立体选择性地合成了 Gal(α1→ 3) Gal(α- OCH3 ) ,并以1H NMR、13 C NMR及 MALDI- TOF- MS等对关键中间体及终产物进行了表征。比较了硫苷法、溴代糖法和三氯乙酸酯法构建糖苷键反应的结果 ,表明采用三氯乙酸酯法合成寡糖 ,具有反应条件温和、收率高和立体选择性好的特点。