摘要

目的 鉴定狗脊中的化学成分并建立原儿茶酸的UPLC含量测定方法,比较狗脊药材与饮片中原儿茶酸的含量差异。方法 采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)法,ESI电离源,负离子扫描模式采集狗脊药材质谱数据,根据质谱精确相对分子质量、二级碎片离子、紫外特征吸收光谱,并与文献数据或标准品比对鉴定狗脊药材中的主要化学成分;UPLC色谱条件为采用ACQUITY UPLC CORTECS T3(100 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈-甲醇(70∶30,B)为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,体积流量0.4 mL/min,进样量4μL。结果 从狗脊药材中共鉴定出26个化学成分,主要包括糖苷类成分16个、酚酸类成分2个、皂苷类成分1个、苯丙素类成分1个、脂类成分1个、其他类成分5个;原儿茶酸在0.94~202.00μg/mL(R2=0.999 9)线性关系良好,平均回收率为101.90%,检测限为0.20μg/mL,定量限为0.79μg/mL。狗脊饮片中原儿茶酸的含量均符合药典规定标准(大于0.020%);狗脊药材中原儿茶酸的含量(质量分数为0.003 8%~0.005 3%)显著低于饮片(0.556 0%~0.850 9%),虽然经酸水解处理后,原儿茶酸的含量显著升高(0.205 2%~0.450 1%),但仍低于饮片含量。结论 建立的UPLC-Q-TOF/MS方法可快速识别狗脊药材中的主要化学成分,可为狗脊药材的质量控制和药效物质基础研究奠定基础;建立的原儿茶酸UPLC含量测定方法灵敏度高,准确度好,具有可行性,可用于狗脊药材的质量控制。