摘要
目的建立液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法测定人血浆中硫酸黏菌素的浓度。方法内标选用多黏菌素B,血浆样品采用甲醇-5%三氯乙酸(50∶50,V/V)沉淀蛋白。色谱柱为Dikma C_(18)(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相A为水(含0.1%甲酸),流动相B为乙腈(含0.1%甲酸),梯度洗脱,流速为0.8 mL·min-~1,柱温为40℃,进样量为10 μL。采用电喷雾离子化,正离子模式下进行多反应监测多黏菌素E_1(m/z 585.7 → 101.2)、多黏菌素E_2(m/z 578.8 → 101.2)和内标多黏菌素B(m/z 602.7 → 241.4)。结果硫酸黏菌素在0.1~10 μg·mL-~1内与峰面积线性关系良好(r=0.9982),定量限为0.1 μg·mL-~1,日内与日间精密度、准确度、提取回收率、基质效应、稳定性均符合方法学要求。结论本方法简便、快速、灵敏,可用于测定人体内硫酸黏菌素的浓度。
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单位河北医科大学第二医院