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摘要
分析评定顶空固相微萃取结合气相色谱-串联质谱法测定葡萄酒软木塞中愈创木酚残留量的不确定度。样品经过24 h浸泡提取后,经固相微萃取装置萃取,进入气相色谱进行分离, SIM模式进行检测。依据JJF 10591.1-2012《测量不确定度评定与表示》,过建立合适的数学模拟模型,对主要引入不确定度因素的各分量进行评估和合成。在95%的置信区间下,相对应的软木塞中愈创木酚的含量和扩展不确定度为X=(680±0.158)μg/kg,扩展因子取k=2。此次不确定度评定结果准确可靠,从中分析得出试验过程的不确定度主要来源于标准物质、标准曲线线性拟合、样品测量的重复性,可以通过提高标准物质纯度、优化曲线配制过程和增加加标回收重复性测定次数的方法减少不确定度的引入,从而提高检测数据准确性。
