液相色谱串联质谱与通过式固相萃取结合测定人体血液和血清中的伏立康唑和卡马西平

作者：杨飞; 鞠华波; 刘卫; 杨进; 王颖; 邓惠敏; 范子彦; 纪元; 唐纲岭^*

来源：化学试剂, 2022, 44(02): 285-292.

DOI：10.13822/j.cnki.hxsj.2022008538

• 通过式固相萃取
• 卡马西平
• 伏立康唑
• 高效液相色谱-串联质谱

采用通过式固相萃取建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速测定人体血液和血清中伏立康唑和卡马西平的方法。样品经蛋白沉淀后过PRiME HLB通过式固相萃取柱净化，以Poroshell 120 EC-C18(4.6 mm×50 mm, 2.7μm)为色谱柱，0.01 mol/L醋酸铵水溶液-乙腈(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾离子源正离子模式下电离，以多反应监测模式(MRM)下扫描。同时采用基质匹配标准曲线和同位素内标法进行定量分析。结果表明：待测化合物的回收率在85.5%～106.6%之间，日内RSD和日间RSD均小于10.0%,所有化合物线性关系良好(R2≥0.996 8),检出限(LOD)和定量限(LOQ)范围分别为0.02～0.65和0.07～2.12 ng/mL。该方法专属性强、操作简单、分离速度快、稳定性好、灵敏度高，适用于人体血液和血清中伏立康唑和卡马西平含量的测定，为不同种类药物的同时检测提供了借鉴。

• 单位
  国家烟草质量监督检验中心; 郑州大学