液相SO3磺化甲苯的连续过程工艺研究

作者:黄争威; 张传好; 袁振文; 廖本仁; 张利雄*
来源:南京工业大学学报(自然科学版), 2023, 45(03): 259-268.

摘要

甲苯磺化反应是有机合成中重要的反应,日益受到人们的关注,为了进一步提高对甲苯磺酸在产品中的质量分数,在T型微结构混合器中SO3-二氯乙烷溶液为磺化剂磺化甲苯工艺参数进行系统的研究分析,结果表明,在内径500μm的T型微混合器、管径d为1 mm、反应温度为15℃、SO3质量分数为4%、控制甲苯转化率在40%、停留时间为15 s以及在大流速9 mL/min的反应条件下得到的对位甲苯磺酸质量分数能达到94.9%左右。为了进一步补充后处理过程工艺,在工艺中引入水流股一相,使得水从溶剂中萃取得到高纯度目标产物4-甲苯磺酸。不溶于水相的反应副产物砜实现分离过程,且重复循环达到抑制作用,对位甲苯磺酸质量分数最高为96.1%。达到反应与后处理相结合的目的,解决其后续过程的繁琐性问题。