为了探索铼酸铵及铼粉中杂质元素尤其是碳元素的去除,利用扫描电子显微镜(SEM)和GDMS化学成分检测进行微观组织和材料中杂质元素含量分析。另外采用ThermoCalc热力学计算方法对碳杂质的气化行为进行了理论分析,辅助解释杂质去除机理。结果表明,铼酸铵溶液中通入臭氧可以提高铼酸铵纯度、降低碳含量。铼酸铵氢还原制备铼粉时,粉末碳含量没有发生本质变化。在等离子球化工艺中,低熔点金属杂质、碳杂质的含量均得到降低。通过最终的等离子球化除杂,铼粉纯度达到99.995%级,碳含量<0.001%。