液质联用法测定十一味参芪片中马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅳa和马兜铃内酰胺Ⅰ

作者：覃丽郦; 何颂华; 白桂昌^*; 罗轶^*

来源：中国现代中药, 2023, 25(12): 2606-2611.

DOI：10.13313/j.issn.1673-4890.20230207001

• 十一味参芪片
• 马兜铃酸Ⅰ
• 马兜铃酸Ⅳa
• 马兜铃内酰胺Ⅰ
• 液相色谱-质谱法

目的：建立十一味参芪片中马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅳa和马兜铃内酰胺Ⅰ的液相色谱-质谱法(LCMS)检测分析方法。方法：Kromasil Proshell C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm)，以乙腈-0.1%乙酸水溶液(含10 mmol·L–1乙酸铵)为流动相，梯度洗脱，流速0.3 mL·min–1；多反应监测模式，马兜铃酸Ⅰ为m/z 359.1→298.1 (定量)和m/z 359.1→296.1 (定性)，马兜铃酸Ⅳa为m/z 375.1→312.2 (定量)和m/z 375.1→297.2 (定性)，马兜铃内酰胺Ⅰ为m/z 294.1→279.0 (定量)和m/z 294.1→251.1 (定性)，建立十一味参芪片中3个马兜铃酸类成分的LC-MS，在方法学验证的基础上对所有样品进行检测分析。结果：马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅳa和马兜铃内酰胺Ⅰ进样量分别在2.019 7～100.982 9、1.947 8～116.865 6、1.971 8～98.588 0 pg时线性关系良好(r>0.999)，定量限分别为1、6、2 pg，加样回收率分别为92.95%(RSD为2.28%)、80.09%(RSD为4.16%)、104.89%(RSD为3.24%)。14批十一味参芪片样品中马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅳa和马兜铃内酰胺Ⅰ的检出量分别为21.0～47.6、185.0～506.1、164.4～426.0 ng·g–1。结论：所建立的方法快速、准确、灵敏、可靠，能够用于十一味参芪片中上述马兜铃酸类成分的筛查与分析，可为其安全性有关成分研究提供参考。

• 单位
  广西壮族自治区食品药品检验所