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摘要
【目的】明确烤肉制品中硝基多环芳烃(NPAHs)的含量水平,建立固相萃取柱结合高效液相色谱-荧光检测器测定烤肉制品中5种NPAHs(1-硝基萘、2-硝基芴、3-硝基荧蒽、1-硝基芘和6-硝基苯并[a]芘)的方法。【方法】称取1 g真空冷冻干燥的烤肉样品,加入二氯甲烷超声提取并过滤收集滤液,重复提取3次。将滤液氮吹至近干,加入3 mL正己烷溶解。依次用二氯甲烷和正己烷活化多环芳烃固相萃取柱,上样后用正己烷荡洗样品管然后继续上柱;用正己烷淋洗,二氯甲烷洗脱;将洗脱液氮吹至近干,用乙腈溶解得到NPAHs待测液。向待测液中加入酸化甲醇和铁粉,磁力搅拌水浴加热40 min,离心并过滤膜后通过高效液相色谱-荧光检测器检测,其中色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse PAH柱,设置柱温40℃,进样量20μL,流动相选用水和乙腈,采用梯度洗脱模式。【结果】5种NPAHs在相应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.9940,检出限为0.12—2.17μg·kg-1,定量限为0.38—7.23μg·kg-1,平均回收率为53.16%—129.64%,精密度为1.91%—30.73%。利用该方法对我国5类典型的烤肉样品进行检测,测得5种NPAHs总含量为50.19—82.36μg·kg-1,其中6-硝基苯并[a]芘含量最高,约为31.01—35.89μg·kg-1,其次是3-硝基荧蒽,约为9.99—23.06μg·kg-1。【结论】固相萃取柱结合高效液相色谱-荧光检测法适用于烤肉制品中NPAHs的分析;我国烤肉制品中普遍存在NPAHs。
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单位中国农业科学院农产品加工研究所; 食品与生物工程学院; 陕西科技大学
