反相高效液相色谱法测定Fmoc-L-His(Trt)-OH中光学异构体Fmoc-D-His(Trt)-OH的含量

作者：杨欣茹; 李铁健; 王金迪; 张贵民^*

来源：中南药学, 2023, 21(08): 2170-2173.

• Fmoc-L-His(Trt)-OH
• Fmoc-D-His(Trt)-OH
• 反相高效液相色谱法
• 等度洗脱
• 光学异构体

目的 结合外标法和面积归一化法，建立反相高效液相色谱法测定Fmoc-L-His(Trt)-OH中的光学异构体Fmoc-D-His(Trt)-OH的含量。方法 采用Chiral MX(2)-RH色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm)；以乙腈-水-乙酸(500∶500∶1)为流动相，等度洗脱；流速为0.8 mL·min-1；紫外检测器检测，波长为220 nm；柱温为30℃；进样体积为10μL。结果 Fmoc-L-His(Trt)-OH和Fmoc-D-His(Trt)-OH分离良好；Fmoc-D-His(Trt)-OH在0.15～2.93 mg·m L-1与峰面积呈良好的线性关系(相关系数为0.9999)；定量限为0.15μg·m L-1，检测限为0.049μg·m L-1。回收率在95%～100%内，RSD为0.96%。结论 本方法操作简单，专属性强，灵敏度高，为Fmoc-L-His(Trt)-OH中光学异构体Fmoc-D-His(Trt)-OH研究提供参考。

• 单位
  鲁南制药集团股份有限公司