附聚/超支化阴离子色谱固定相的制备和性能研究

作者:韩宇; 宁弘宇; 戴徐鑫; 黄忠平*; 刘会君; 朱岩
来源:Chinese Journal of Analytical Chemistry, 2023, 51(10): 1659-1667.
DOI:10.19756/j.issn.0253-3820.221353

摘要

以聚苯乙烯-二乙烯基苯微球为基质,采用聚电解质附聚结合超支化修饰方法制备阴离子色谱固定相。通过1,4-丁二醇二缩水甘油醚和甲胺制备阳离子聚电解质,考察了甲胺反应液滴加速率对固定相色谱性能的影响,并探究了聚电解质附聚量、微球基质孔径和超支化接枝反应次数对固定相色谱性能的影响。结果表明,选用2.0 mmol/L Na2CO3和2.0 mmol/L NaHCO3混合溶液作为流动相,在流速1 mL/min的情况下,优化后的阴离子交换剂具有良好的色谱性能,7种常见阴离子(F–、Cl–、NO2–、Br–、NO3–、PO43–和SO42–)在30 min内即可以得到很好的分离。对不同时间制备的8批次柱填料色谱性能的考察结果表明,常见的7种阴离子的理论塔板数范围为13500~33200 N/m,保留时间的相对标准偏差(RSD)小于5.31%;同一色谱柱经100次分离测试,各离子保留时间的RSD均不超过1.1%,峰高与峰面积的RSD均小于6.0%。

全文