摘要
建立了同时测定婴儿配方乳粉中VA、VD和VE含量的固相萃取-二维液相色谱法。通过正交试验优化皂化条件,样品皂化液经TUP-E76-2060固相萃取柱净化后,以赛默飞FOODKIT1 ADE-C18色谱柱(150 mm×3.0 mm,3μm)作为一维分析柱,完成VA和VE的定量及VD的净化,以赛默飞FOCDKIT1&2ADE-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm)作为二维分析柱,完成对VD的定量分析。结果显示,VA、VD和VE分别在质量浓度为0.005~5、0.01~10和0.5~500μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性,相关系数分别为0.999 6、0.999 8和0.999 9。与国标法比较,该方法在灵敏度、准确度及精密度等方面均有不同程度的提升,尤其是VA的定量限提高了30倍,VD的回收率提升了1.6倍。该方法样品处理过程简便快捷,准确稳健,可满足实验室大批量样品快速分析的需求。
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单位中国食品药品检定研究院