摘要
目的 为了制备出直径能够达到纳米级别的纤维,调节静电纺丝的参数,包括电压、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)含量、溶液流速、稀土硝酸盐含量,以确定最佳工艺数值,并通过煅烧获得纳米级别、无杂质生成的粉体颗粒,了解纤维形貌随温度的变化规律。方法 采用Dy元素对Ce O2进行掺杂,其掺杂量x=0.05(原子数分数),并使用PVP配制纺丝前驱液,而后通过单因素分析法,分别研究4种工艺参数对纳米纤维形貌及直径的影响,采用扫描电镜(SEM)进行观察,并用软件测量纤维样品的直径分布范围。在制备了纳米级别的纤维后,进行热重(TG/DTA)分析,并观察不同温度下纤维的失重情况,确定了热处理温度范围,而后将纤维在700、800、900℃下煅烧,通过SEM观察纤维在煅烧之后的形貌。采用能谱仪测定了煅烧后样品的组成元素及分布情况。结果 利用优化后的工艺参数可以制备出直径为200~500 nm、形貌良好的纤维,通过煅烧可以形成100~200nm的球型颗粒纤维,煅烧后的粉体没有杂质产生。结论 最佳工艺参数如下:电压为15 V,PVP的质量分数为10%,溶液流速为0.2 mm/min,硝酸盐质量分数为6.5%。煅烧温度会对纤维形貌及晶粒产生较大影响,煅烧温度越高,晶粒生长速度越快,在3种煅烧温度下,纤维能够完全转变为氧化物,没有C元素生成。
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