超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法同时测定蟾蜍皮中8种蟾蜍毒素

作者：缪琼惠; 陈汝梅; 黄小芹; 林佶^*

来源：中国食品卫生杂志, 2023, 35(04): 535-542.

DOI：10.13590/j.cjfh.2023.04.008

• 超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱
• 蟾蜍毒素
• 同时测定

目的 建立超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法快速定性定量检测中毒患者食用剩余蟾蜍皮中8种蟾蜍毒素。方法 样品经甲醇提取后，待测液经过A CQUITY UPLC?HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离，以0.1%甲酸水溶液为流动相A、甲醇为流动相B进行梯度洗脱，流速0.3 mL/min，柱温35℃，进样量2μL，经ESI正离子模式采集。结果 在10.0～1 000.0μg/L范围内8种毒素线性关系良好，r2均≥0.990；检出限为0.7～2.1μg/kg，定量限为2.5～7.0μg/kg；三水平加标平均回收率均≥75.79%，相对标准偏差(RSD)均≤9.84%。样品中检测出蟾毒灵、去乙酰华蟾毒精、去乙酰华蟾毒它灵、伪异沙蟾毒精、蟾毒它灵，含量分别为123.8±3.1、5 920.4±1.9、680.7±3.2、671.6±9.1、1 796.6±74.9μg/kg，和蟾蜍他灵、华蟾毒精与华蟾毒它灵均未检出。结论 该方法同时测定蟾蜍毒素中华蟾毒精、蟾毒灵、伪异沙蟾毒精、蟾毒它灵、去乙酰华蟾毒它灵、去乙酰华蟾毒精、和蟾蜍他灵、华蟾毒它灵，有较强实用性、快速、可靠。

• 单位
  大理大学; 云南省疾病预防控制中心; 昆明医科大学