LC-MS/MS同时测定窝儿七中10种成分的含量

作者：白玮; 孙晓; 许苗苗; 李真; 王薇; 宋小妹^*; 张亚锋^*

来源：中国实验方剂学杂志, 2018, 24(18): 63-69.

DOI：10.13422/j.cnki.syfjx.20181812

• 窝儿七
• 液相色谱质谱联用技术
• 含量测定

目的:建立LC-MS/MS同时测定不同批次窝儿七中山柰酚葡萄糖苷,山荷叶素葡萄糖苷,arabeline,鬼臼毒素葡萄糖苷,4’-去甲基鬼臼毒素,山柰酚,鬼臼毒酮,山荷叶素,槲皮素,鬼臼毒素10种成分含量的分析方法,分析不同批次窝儿七化学成分间相似性及差异程度,为建立窝儿七药材质量的综合评价体系,提供新的科学依据。方法:采用COSMOSIL-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱(030 min,30%乙腈;3040 min,30%32%乙腈;4040.5 min,32%50%乙腈;40.550 min,50%60%乙腈;5085 min,60%乙腈;8585.5 min,60%30%乙腈;85.595 min,30%乙腈),流速0.3 m L·min-1,检测波长300 nm,柱温30℃;采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式多反应监测,对不同批次窝儿七中10种化学成分进行含量测定。结果:10种成分进样质量浓度与峰面积现良好的线性关系(r>0.999 1),线性范围分别为0.072.23,0.3912.40,0.051.68,0.123.88,0.051.73,0.082.70,0.051.00,0.041.10,0.040.58,0.185.67 mg·L-1,精密度、重复性、稳定性的RSD都低于2%,平均回收率为98.61%99.93%,不同批次间窝儿七药材化学成分的含量差异明显。结论:该方法快速、灵敏、准确度高,可用于检测不同批次窝儿七成分含量,为建立和完善窝儿七药材质量的综合评价体系提供了重要数据。

• 单位
  陕西中医药大学; 西安市食品药品检验所