粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定白刚玉中杂质组分

作者：张蕾

来源：冶金分析, 2022, 42(04): 8-13.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011567

• 聚酯(PET)薄膜
• X射线荧光光谱法(XRF)
• 粉末压片法
• 白刚玉
• 杂质

杂质含量是判定白刚玉质量等级的重要依据，因此准确快速测定白刚玉中杂质含量具有重要意义。目前，白刚玉中杂质含量的测定常采用湿法分析，然而这些方法繁琐耗时、分析周期长，不适合大批量检测要求。实验采用乙醇为粘接剂，聚酯(PET)薄膜包裹粉末压片法制样，以棕刚玉、白刚玉、氧化铝标准样品按照不同的比例，配制成各检测组分含量从低到高具有一定梯度的白刚玉校准样品，对其拟合校准曲线，建立了X射线荧光光谱法(XRF)同时测定白刚玉中SiO2、CaO、Fe2O3、K2O、Na2O、TiO2、P2O5含量的分析方法。通过人工配制白刚玉校准样品，使检测范围更接近白刚玉杂质组分含量范围，解决了白刚玉标准样品少的技术问题。引入PET薄膜到X射线荧光光谱压片法中来不仅可以减少粉尘污染，把对仪器损坏的几率降至最低，而且还可以防止压片暴露在空气中，增加了压片保存时间。通过试验确定的制样条件为：试样研磨通过400目(38μm)筛，压片机压力为3.0 t,保压时间为30 s。采用OXSAS软件自带的TL+方程进行基体效应校正，校准曲线线性相关系数均大于0.99,各组分检出限在3.7～27μg/g之间。对白刚玉试样进行了精密度考察，各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在1.7%～4.5%之间。采用实验方法对白刚玉标准样品和实际样品进行测定，结果与参考值或标准方法GB/T 3044—2020的测定值相吻合。