柱切换在线除盐DGLC-MS联用鉴定克林霉素磷酸酯中杂质

作者：刘珊; 陈悦; 洪利娅; 曾明飞; 刘绿叶

来源：中国抗生素杂志, 2014, 39(09): 669-692.

DOI：10.13461/j.cnki.cja.005414

• 克林霉素磷酸酯
• 杂质
• 柱切换
• 在线除盐
• DGLC-MS

目的利用柱切换在线除盐DGLC-MS联用鉴定克林霉素磷酸酯中的杂质。方法采用Thermo Ultimate 3000二维色谱DGLC(双三元泵液相)系统串联TSQ Vantage MS正负离子同时扫描测定:左泵,一维分析柱Acclaim C18柱(150mm×4.6mm,5μm),含非挥发性盐流动相,流速1.1m L/min;右泵,二维分析柱Acclaim PA2柱(3.0mm×50mm,3μm),含挥发性盐溶液流动相,流速0.3m L/min;柱温:30℃;进样量:20μL;检测波长:210nm。结果在不改变克林霉素磷酸酯国家药典方法的前提下,通过柱切换在线除盐技术使得分析条件能够兼容质谱并鉴定出克林霉素磷酸酯中9种杂质,其中一种新杂质分子量为504。结论该方法巧妙地解决了液相条件和液质联用仪不兼容的难题,并具有稳定性、重现性、可追溯性的优点,值得推广应用。

• 单位
  浙江工业大学; 赛默飞世尔科技（中国）有限公司; 浙江省食品药品检验研究院