摘要
目的 建立简单快速的人血浆中多黏菌素B浓度测定的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法用于治疗药物监测。方法 采用AB SCIEX HPLC-API4500QTRAP进行测定,色谱柱为PhonomenexKinetex XB-C18柱(100 mm×2.1 mm,2.6 μm),以0.2%甲酸-乙腈∶0.2%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,分析时间为3.5 min。多黏菌素B1、B2和内标多黏菌素E2的离子对分别为m/z 602.6→m/z 241.1、m/z 595.5→m/z 227.1和m/z 578.5→m/z 101.2。血样采用蛋白沉淀处理后进样。结果 多黏菌素B1在0.05~10 mg/L浓度范围内线性良好(R2>0.98),批内、批间精密度均≤14.0%,准确度在100.9%~110.8%范围内,健康者及患者的血浆、溶血、脂血及患者血清样品内标归一化基质效应因子分别为92.6%~103.0%、102.4%~112.6%、99.9%~104.7%及97.1%~106.3%,回收率为79.1%~80.6%;多黏菌素B2在0.005 50~1.10 mg/L浓度范围内线性关系良好,批内、批间精密度均≤14.8%,准确度在97.6%~100.7%范围内,健康者及患者的血浆、溶血、脂血及患者血清样品内标归一化基质效应因子分别为73.6%~94.6%、85.6%~120.6%、89.7%~103.4%及82.6%~93.4%,回收率为83.2%~87.8%。结论 该研究建立了一种简单、快速、灵敏度高和准确性好的LC-MS/MS法,用于人血浆中多黏菌素B中主要成分B1和B2浓度的测定,可为该药治疗药物监测提供简单、可靠的检测方法。
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