LC-MS/MS测定人血浆中甲磺司特含量的方法开发及验证

作者：杨再香; 谭何新; 严紫薇; 张宗平^*; 肖玉梅

来源：中国现代应用药学, 2022, 39(09): 1197-1202.

DOI：10.13748/j.cnki.issn1007-7693.2022.09.011

• 甲磺司特
• LC-MS/MS
• 稳定性
• 生物等效性

目的 建立可靠的全血采集及生物分析方法，用于甲磺司特(suplatast tosilate,ST)颗粒的生物等效性研究。方法 冰浴条件下，将全血采集到含有NaF/EDTA抗凝剂的采血管中，分离的血浆分成2份至采血管中，分别加入体积比为0.5%的甲酸。20μL血浆样品经蛋白沉淀处理后上样，以ST-D5为内标。采用正相硅胶分离体系，色谱柱为Agilent Polaris 3Si-A(3.0 mm×100 mm,3μm)，流动相为10 mmol·L-1乙酸铵水溶液和甲醇-乙腈溶液(1︰1)，流速0.80 mL·min-1，以50%有机相进行等度洗脱。在电喷雾电离源正离子模式下检测，ST和ST-D5离子通道(m/z)分别为328.1→266.3,333.1→271.3。结果 定量范围为1～200 ng·mL-1，线性关系良好(r=0.999 8);ST与TS-D5提取回收率均在105.0%～117.1%；批内和批间准确度分别为95.67%～108.00%(精密度≤9.10%)和99.10%～105.00%(精密度≤7.66%)。ST在全血、血浆中的稳定性符合要求。结论 所建方法稳定、准确、重复性好，且所需样本体积少，满足ST颗粒生物等效性研究的需求。