舒巴坦钠溶析结晶工艺优化

作者:李丽; 刘宝树; 郑学明; 孙华*
来源:化工进展, 2019, 38(06): 2905-2914.
DOI:10.16085/j.issn.1000-6613.2018-2126

摘要

目前舒巴坦钠粗品的提纯采用还原成舒巴坦酸后再经反应结晶合成舒巴坦钠的方式,耗时耗力且所需药品、试剂种类较多,不节能环保。针对该问题,采用正交实验L27(313)对舒巴坦钠的溶析结晶工艺进行优化,探明了6个因素6个交互作用对粒度、纯度以及两者的综合评分的影响,包括养晶时间(A)、溶析剂用量(B)、溶析剂中乙醇的体积分数(C)、溶析剂的滴加速率(D)、搅拌速率(E)、温度(F)以及养晶时间分别与溶析剂用量(A×B)、与溶析剂中乙醇的体积分数(A×C)的交互作用、溶析剂用量与溶析剂中乙醇的体积分数的交互作用(B×C),并得到了一组最优方案A2B2C1D3E3F2。通过该方案可获得纯度x>97%,体积平均粒度D[4,3]≈290μm,质量收率约为84%的舒巴坦钠产品,并发现杂质舒巴坦青霉胺对舒巴坦钠的粒度分布有一定的影响。在解决原有问题的基础上,合适粒度分布的舒巴坦钠产品也可为后续制剂工艺提供方便。

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