尿液中环境内分泌干扰物暴露水平检测方法建立及应用

作者：周芳; 黄芳; 刘杰; 欧阳械华; 马良; 陈佳

来源：健康研究, 2023, 43(04): 472-476.

DOI：10.19890/j.cnki.issn1674-6449.2023.04.023

• 环境内分泌干扰物
• 超高效液相色谱串联质谱
• 尿液
• 暴露水平

目的 建立尿液中15种环境内分泌干扰物(EEDs)暴露水平的超高效液相色谱串联质谱检测方法，并应用于可能EEDs暴露的低龄人群的尿液样本检测，以助于临床诊断及暴露预防。方法 取500μL尿液样本，用缓冲盐调节pH值为6.5,加入20μL内标，在37℃条件下经β-葡萄糖醛酸苷酶酶解90 min,酶解产物进行酸化、乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯层冻干，用甲醇复溶；使用Acquity UPLC?BEH C18,2.1 mm×100 mm, 1.7μm色谱柱，以0.1%乙酸/水溶液-0.01%氨水/乙腈溶液为流动相梯度洗脱，使用ESI离子源负离子模式，进行选择性离子扫描。应用所建立方法对614例0～12岁有临床症状人群的样本进行检测。结果 15种环境内分泌干扰物在0.1～100 ng/mL浓度范围内均有良好的线性相关性(均r2>0.999),检出限(S/N=3)为0.01～0.05 ng/mL,定量限(S/N=10)为0.01～0.1 ng/mL;检测结果重复性(n=18,连续3天)RSD值均小于15%,低、中、高浓度加标回收率在80%～120%之间。临床样本的MP、EP、MMP、MEP、MBP、MEHP检出率为75%～100%,PP检出率为53.85%～96.3%,BPA检出率为25%～56%,MBzP检出率为5.88%～87.88%。结论 所建立方法具有样本使用量少、检测灵敏度高、方法重复性准确性良好、分析时间短、分析通量高的优势，适用于临床样本暴露筛查检测。

• 单位
  诸暨市中医医院