摘要
目的:建立测定半夏糖浆中挥发性成分(-)-薄荷酮和薄荷脑的方法,并对市售119批半夏糖浆中上述两种成分进行含量测定。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为Agilent HP-FFAP气相色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);采用梯度升温程序,进样口温度:200℃;FID检测器温度:250℃;载气为氮气;分流比:10∶1;顶空瓶平衡温度:80℃;平衡时间:20 min。结果:(-)-薄荷酮和薄荷脑分别在0.091 95~9.195 0μg/ml和0.555~44.4μg/ml范围内线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.5%;加样回收率分别为99.94%(RSD为2.21%,n=6)和99.34%(RSD为1.45%,n=6)。结论:该方法样品前处理简便,准确度高,重复性好,适用于半夏糖浆中(-)-薄荷酮和薄荷脑的含量测定。抽样结果表明119批次半夏糖浆中两个成分的含量差异较大。有必要更新该制剂的质量标准,增加气相含量测定项目,加强对其质量控制。