基质固相分散萃取-高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS-MS)同时测定茶叶中11种农药的残留量

作者：刘妍慧; 于常红; 刘岩; 刘健; 张婷

来源：茶叶科学, 2014, 34(03): 271-278.

DOI：10.13305/j.cnki.jts.2014.03.009

• 茶叶
• 基质固相分散萃取
• 高效液相色谱串联质谱
• 农药残留

建立了茶叶中3类11种农药的分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS-MS)的检测方法。茶叶样品以乙腈-乙酸(体积比99∶1)提取,以PSA为净化剂基质固相分散萃取,然后通过C18色谱柱,以甲醇/水(含甲酸铵)溶液进行梯度洗脱,采用电离喷雾电离方式(ESI+),通过多反应监测(MRM)定量。结果表明:11种农药的分析时间约为20 min,在0500 ng·mL-1范围内线性相关,相关系数大于0.9995,方法检测限为0.11.7μg·kg-1。测定了茶叶样品中11种农药的残留量,加标回收率为62.4%114.8%(添加水平分别为10400μg·kg-1),相对标准偏差(RSD)为3.28%19.34%。选取了5个不同类型的茶叶样品,检测其中11种农药的残留量,检出结果差异较大。其中绿茶中11种农药的检出量为1.7339.4μg·kg-1,加标回收率为86.1%104.1%,相对标准偏差(RSD)均小于20%(n=6)。本方法准确、灵敏、简单、快速、安全,能满足茶叶样品中多种农药残留分析的要求。

• 单位
  中国海洋大学; 山东省科学院海洋仪器仪表研究所; 环境科学与工程学院; 青岛大学