高效液相色谱联用质谱法测定羊奶粉中的氯酸盐和高氯酸盐

作者：许小茜; 李清清; 顾颖娟

来源：分析仪器, 2020, (05): 46-51.

• 液质联用仪
• 氯酸盐
• 高氯酸盐
• 羊奶粉

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定羊奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的残留量。样品经0.1%甲酸水溶解后,超声提取,乙腈除蛋白,10000r/min下离心10分钟后,上清液经PRiME HLB固相萃取柱净化。经Thermo Scientific Acclaim TRINITY P1色谱柱(50mmx2.1mm,3μm)分离,在流动相为浓度20mmol/L的甲酸铵水溶液和乙腈,流速0.4mL/min的条件下进行梯度洗脱,MS-MS检测,内标法定量。在该优化条件下,氯酸盐和高氯酸盐分别在2.0～100.0μg/L和1.0～50.0μg/L的范围内呈良好的线性(R2≥0.999),定量限分别为15.0μg/kg和7.5μg/kg,氯酸盐方法回收率为95.7%～107.2%,相对标准偏差(RSD)为1.43%～3.66%;高氯酸盐方法回收率为96.1%～108.6%,相对标准偏差(RSD)为2.46%～4.04%。经测定多种市售羊奶粉,表明该方法操作简单、测定结果准确,可用于羊奶粉中氯酸盐和高氯酸盐残留的同时快速测定。