摘要
目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定格隆溴铵中7种有机溶剂残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-624弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm);载气为氮气;检测器为FID;进样口和检测器温度均为250℃;柱温为程序升温,初始温度40℃,保持15分钟,以每分钟20℃升温至200℃。顶空进样:平衡温度为80℃,平衡时间为30 min,分流比为10:1,水为溶剂,正丙醇为内标物。结果:被测物在考察的范围内线性关系良好(r≥0.9990),平均回收率为90.7%~102.1%,检测限分别为。结论:本法灵敏度高,简单,易行,结果准确可靠,该法可用于格隆溴铵原料药中有机溶剂残留量的检查。