摘要
采用液液萃取及氘代同位素方法,优化了基于气相色谱-质谱(GC-MS)联用的葡萄酒中氨基甲酸乙酯的分析检测方法。结果表明,5 m L供试样品采用15 m L二氯甲烷并配合1. 2 g Na Cl操作时,可获得最佳的萃取效果,且溶剂量消耗较少。同时,试验所得检测方法在5~200μg·L-1时具有良好的相关性(R2> 0. 998 5),其回收率(82. 38%~112. 4%)、灵敏度(LOD 0. 8μg·L-1,LOQ 3μg·L-1)、精密度(日内1. 78%~3. 78%和日间0. 99%~2. 70%)均满足测定分析需要。采用本方法对市售的80款河西走廊葡萄酒样品检测表明,有18个样品高于国际限量标准(>20μg·L-1),但其储存时间多数已超过10 a,且这些葡萄酒的氨基甲酸乙酯含量与其贮存时间存在明显的正相关。
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