提高1氢-1,2,4-三氮唑收率及品质的研究

作者：朱鹏; 徐刚亮; 刘志勇^*

来源：精细化工中间体, 2019, 49(03): 7-11.

DOI：10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2019.03.003

• 三氮唑
• 甲酰胺
• 水合肼
• 乙二醇

以甲酰胺与水合肼为原料,采用液面下滴加水合肼、引入乙二醇作为反应溶剂、应用结晶-过滤-漂洗-烘干的后处理方式,合成了1氢-1,2,4-三氮唑,并对其合成工艺条件进行了研究。优化的反应条件为:m(乙二醇)=50%m(水合肼),n(甲酰胺)∶n(水合肼)=2.1∶1.0,反应温度为168℃,反应时间为120min。优化条件下,三氮唑收率为86.8%(以甲酰胺计三氮唑)或91.1%(以水合肼计),产品含量为98%,m.p.120～121℃。副产氨水中甲酰胺的含量为0.2%,水合肼的含量为0.1%。